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废纸制备羧甲基纤维素的研究

发布者: 纤维素醚-汇中化工  时间:2018-12-17

羧甲基维素(cmc)被誉为“工业味精”,在石油 钻井和采矿工程、纺织工业、造纸工业、医药工业、橡 胶工业和陶瓷工业中,有着极其广泛的用途^。长 期以来,羧甲基纤维素都是用棉花生产制成的,原料 价格较高,使得CMC产品成本偏高。因此,利用一 些廉价原料,如植物秸秆、玉米皮、蔗渣、豆渣作为原 料制备羧甲基纤维素的技术是近年来的研究热点。 本文拟选择废纸为原料制备羧甲基纤维素,既能降
低产品成本,又能使废纸废得到二次利用。
1实验部分 1.1原料与仪器
清杂后的废纸;氯乙酸、氢氧化钠、双氧水、乙醇 均为化学纯。
HH-4型数显恒温水浴锅。
1.2实验方法
1. 2 1原料的精制将清杂的废纸粉碎后,按1 :
(质量比)的比例加入3%NaOH水溶液打衆,在80 ~90 °C时蒸煮2~ 3 h,洗涤过滤后,加入过氧化氢 溶液进行漂白,过滤即得到反应原料。
1.2. 2羧甲基纤維素的制备在带有搅拌装置的 三口瓶中,加入10.0 g精制的原料,加入120 mL的 85 %乙醇水溶液,混合均匀后加入9. 0 g氢氧化钠, 在35 C下恒温搅拌反应90 min制得碱性纤维素。 加入含12 g氯乙酸的乙醇水溶液50 mL,升温至70 C反应30 min滴加定量的氢氧化钠-乙醇的碱性催 化剂溶液,在75 C搅拌反应150 min用酸中和,用 75%乙醇洗涤2次,再用95 %的乙醇洗涤1次,过 滤,干燥得到CMC产品。
13产品分析
按照文献[2, 3]测定产品的有效成分、粘度、取 代度、氯化物含量、pH值、水分等。
结果和讨论
2.1双氧水浓度对漂白效果的影响
废纸浆颜色较深,影响产品的质量。采用双氧 水来漂白纸浆,采用不同浓度的双氧水(1%、2%、 3%、4%)进行实验。发现双氧水浓度越高,漂白效 果越好,但3 %和4%浓度的双氧水处理效果差别甚 微,考虑到成本采用3%浓度的双氧水进行漂白。 如果向漂白液中加入少量的氢氧化钠,可提高漂白 速度,缩短漂白时间。这可能是因为双氧水在碱性 条件下分解速度快,碱的存在还可以中和氧化产生 的酸性物质,从而加速脱色反应的进行。
当分散剂组成为m (C2H5OH) (H2〇)=85:15时,产品粘度最高。这是因为乙醇 溶液中含有过多的水会促进纤维素的水解,使氢氧 化钠和氯乙酸的副反应増加,从而引起醚化剂的利 用率下降;过多的水还会使醚化反应后期生成的 CMC因溶胀形成凝胶包附纤维素,不利于反应的深 入进行,引起产物发胀、发粘,使反应难以进行下去; 含水量过低,不利于纤维素的膨胀和扩散,影响反应 进程,影响产品质量。
碱的加入量为9. 0 g时,产品 的粘度最高。当氢氧化钠的用量少时,纤维素的膨 化度降低,碱化不完全,也不足以形成碱纤维素和中 和醚化剂,产品黏度低,纯度也低;氢氧化钠用量过 多时,游离碱含量高,过量的碱与氯乙酸发生反应, 使醚化剂消耗,降低醚化程度,产品粘度下降。当碱 化温度为35 C时,粘度最高。反应温度过低,碱化 不完全,产品粘度会降低;若温度过高,CMC会发生水解使产品粘度下降。随着碱化时间的延长,产品 粘度在増加。纤维的碱化是逐步完成的,随着碱溶 液的扩散,逐步地深入到纤维的结晶区,提高了纤维 的反应活性;但当时间超过90min后,粘度没有明显 的变化。碱化时间以90 min为宜。

当氯乙酸用量为12.0 g时, 产品粘度最好。醚化剂用量过多,会増加催化剂的 用量,引起副反应増多;醚化剂过少,不能使纤维素 充分醚化。

纤维素醚

醚化反应温度越高,反应速度越快,反应时间越 短,但副反应同时也加快。从化学平衡角度来看,主 反应系放热反应,温度升高对生成CMC是不利的;过高的反应温度还会引起乙醇的挥发加快,使反应 的均匀性下降;反应温度过低,反应时间延长,醚化 剂的利用率低。醚化温度应控制在75 °C,反应150 min较适宜。
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