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羟丙基甲基纤维素的纯度怎么测定

发布者: 纤维素醚-汇中化工  时间:2018-10-31

羟丙基甲基纤维素的纯度测定
E.1  原理
羟丙基甲基纤维素不溶于80%乙醇,经溶解并屡次洗刷,别离除掉样品中80%乙醇溶解物,得到纯洁的羟丙基甲基纤维素。
E.2  试剂
除非还有阐明,在剖析中仅运用确以为剖析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或适当纯度的水。
E.2.1  95%乙醇(GB/T 679)。
E.2.2  乙醇,80%溶液,将95%乙醇(E.2.1)840ml用水稀释至1L。
E.2.3  乙醚(GB/T 12591)。
E.3  仪器
常用实验室仪器和
E.3.1  磁力加热拌和器,拌和棒长约3.5cm。
E.3.2  过滤坩埚,40mL,孔径4.5μm~9μm。
E.3.3  玻璃表面皿,φ10cm,中心有孔 。
E.3.4  烧杯,400mL。
E.3.5  恒温水浴。
E.3.6  烘箱,能操控温度于105℃±2℃。
E.4  程序
准确称取样品3g(准确至0.001g)于已恒重的烧杯(E.3.4)中,参加60℃~65℃的80%乙醇(E.2.2)150mL,放入磁棒,置于磁力加热拌和器(E.3.1)上,盖上表面皿(E.3.3),在中心孔插吊温度计,敞开加热拌和器,调理拌和速度防止飞溅,保持温度于60℃~65℃,拌和10min 。
中止拌和,将烧杯置于60℃~65℃的恒温水浴(E.3.5)中,静置使不溶物沉降,将上层清液尽可能彻底地倾入已恒重的过滤坩埚(E.3.2)中。
加60℃~65℃的80%乙醇(E.2.2)150mL至烧杯中,重复上述拌和、过滤操作,然后借助于洗瓶用60℃~65℃的80%乙醇约250mL细心冲刷烧杯、表面皿、拌和棒及温度计,使不溶物彻底转移至坩埚内,并进一步洗刷坩埚内容物。在此操作时可运用吸滤并应防止将滤饼吸干,如有微粒经过滤器,则应减缓抽吸。
注:应确保试样中的氯化钠彻底被80%乙醇洗去,必要时可以用0.1mol/L的硝酸银溶液和6mol/L的硝酸查验滤液是否含有氯离子。
在室温下用95%乙醇(E.2.1)50mL分二次洗刷坩埚内容物,最后用乙醚(E.2.3)20mL分二次洗刷,吸滤时刻不该过长,将坩埚放在烧杯内,于蒸气浴上加热至无乙醚气味。
注:用乙醚洗刷以彻底除掉不溶物中的乙醇是必要的。如在烘箱枯燥前不彻底除掉乙醇,则在烘箱枯燥期间不可能彻底除掉。
将坩埚和烧杯置于105℃±2℃烘箱(E.3.6)中枯燥2h后,移入枯燥器内冷却30min并称重,重复枯燥1h和冷却称重至质量改变不超越0.003g停止。如遇枯燥1h质量添加,则以观察到的最低质量为准。
E.5  成果核算
羟丙基甲基纤维素的纯度以质量分数P计,数值以%表明,按式(E.1)核算:
       ………………………………(E.1)
式中:
m1——枯燥后不溶物的质量,单位为克(g);
m0——实验份的质量,单位为克(g);
w0——试样的水分及挥发物含量,%。
以两次平行测定成果的算术平均值修约至小数点后一位作为测定成果。

E.6  精密度

纤维素醚

在重复性条件下取得的两次独立测定成果的肯定差值不大于0.3%,以大于0.3%的状况不超越5%为条件。
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