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羟丙基甲基纤维素2%粘度的检测方法

发布者: 纤维素醚-汇中化工  时间:2019-04-30

1、本法适用于测定非牛顿流体(台高聚物的溶液、混悬液、乳剂分散液体或表面活性剂的溶液等)的动力粘度。
2、仪器与用具
2.1旋转式粘度计(中国药典规定使用NDJ—1型、NDJ—4型)
2.2恒温水浴  恒温精度±0.1℃
2.3温度计    分度0.2℃,经周期检定。
2.4频率表    使用玩稳频措施的粘度计(如NDJ—1型、NDJ—4型)须备用。精度1%。
3、操作方法   精确称取8.0g样品,放入干燥的、去皮重的400mL高脚烧杯中,加入约100mL的80-90摄氏度热水,搅拌10min使分散均匀,搅拌下补加冷水至总400mL。同时不断搅拌约30min后使成为2%(w/w)的溶液,放入冰箱中冰浴冷却到表面结薄冰,取出放入恒温槽使中心温度恒温到20±0.1度检测黏度。
3.1仪器安装及操作按仪器使用说明书进行,并根据供试品的粘度范围和药典在该品种正文项下的规定,选用适宜的转子和转速。
3.2按各该药品项下的测定调整恒温水温度。
3.3取供试品置仪器规定的容器中,恒温30分钟后,依法测定偏转角(α)。关闭马达,再重新开机测定一次,每次测定值与平均值之差不得超过平均值的±3%,否则应做第三次测定。
3.4取2次测定的平均值按公式计算,即得供试品的动力粘度。
4、记录与计算
4.1记录旋转式粘度计型号,所用的转子号数及转速,粘度计常数(K'值),测定温度,以及每次测得的α值。
4.2计算式
动力粘度(MPa?s)= K'α
式中  K'为用已知粘度的标准液测得的粘度计常数       α为偏转角  
灰份检测方法:
1、供试品1.0~2.0g或各品种项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定。
2、测试:将坩埚置电炉上缓缓炽灼,注意避免燃烧,至完全炭化,不冒浓烟(加热易发泡的供试品,应防止溢出坩埚),放冷至室温,在700~800℃炽灼使完全灰化,移置干燥器内,放冷至室温,精密称定后,再在700~800℃炽灼至恒重,根据灰份重量,计算即得。
3、测定结果与报告
按下式计算灰份的百分含量
             残渣及坩埚重-空坩埚重
       灰份 = ——————————————×100%
                        供试品重
干燥失重检测方法:
1、常压恒温干燥法:取供试品,混合均匀,取约1g或各品种项下所规定的重量,置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称瓶中(供试品应平铺在扁形称瓶中,厚度不可超过5mm,如为疏松物质,厚度不可超过10mm),精密称定,除另有规定外,在105℃干燥至恒重。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
2、减压干燥器或恒温减压干燥器法:将精密称量装有供试品的称量瓶、放在电热恒温减压干燥箱内,同时放入装有五氧化二磷的培养皿,除另有规定外,温度为60℃,减压到2.67kPa(20mmHg)以下,关闭真空活塞,关掉真空泵,保持上述条件干燥至规定的时间或恒重,缓缓打开真空活塞,使空气通过干燥系统进入干燥箱内,直到恢复常压时取出称量瓶。若供试品易受热分解,用装有五氧化二磷,无水氯化钙或硅胶的减压干燥器干燥至恒重。
3、常压干燥剂干燥法:将精密称量装有供试品的称量瓶放入装有五氧化二磷的干燥器内,干燥至恒重取出精密称定。

4、测定结果

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