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国外羟丙基甲基纤维素的制备

发布者: 纤维素醚-汇中化工  时间:2019-03-19

(1)具有低羟丙基含量(MS = 0.05-0.2)和高甲氧基含量(DS = 1.4-2.1)的羟丙基甲基纤维素的制备是具有大量氯甲烷和少量的环氧丙烷反应而制得。这是一种含有2%水溶液的产品,其在20℃下的粘度小于30mpa·s,凝胶点接近70℃。其粘度在40℃? 80 m?s,胶点在65℃左右。该产品适用于氯乙烯,偏二氯乙烯和丙烯腈的聚合,也用于氯乙烯和偏二氯乙烯以及丙烯腈和偏二氯乙烯的共聚。
 
(2)用于制备可溶于水的羟丙基甲基纤维素作为粘合剂的方法也属于低羟丙基含量和高甲氧基含量的类别。具体工艺如:先将10Kg含硫酸精制纤维素加入35%碱中,挤压至2.6倍,室温放置18h,装入150L容量高压釜的回流冷凝器中,加入氮气冲洗后,加入溶解在6份氯甲烷中的1份环氧丙烷的混合物,加热至60℃1小时,再加热至85℃2小时,保温1小时,此时压力2.2MPa,停止加热,冷却后,除去甲醇釜,用95%热水洗两次,旋转干燥至含水率为60%,冷却后挤出成片状,将锤磨机粉碎并风干至含水率为9%,产品粒度为0.2?0.5,溶液粘度为4%,粘度为2pa·s在室温下不溶于水。
(3)采用连续醚化纤维素醚,如甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素。在此过程中,碱纤维素由与醚化反应管连接的双螺旋浆压机制备,醚化液通过水压泵强制送入反应管,加热管设置在反应管外,热交换器调节液体温度,由泵循环,并具有回流冷凝器以保持反应管的温度恒定,因为反应管中的压力在表压为18至29之间。反应物是浓稠的悬浮液,必须有一个泄压旋转卸料装置和一个旋转泵。排放也包括纤维素醚醚化剂,二甲醚,氯化钠等副产物的量用热水洗涤,离心分离,所得纤维素醚用常规干燥方法干燥得到产物。醚化剂回收后,调整醚化剂比例重复使用。例如,将聚合度为500的粉碎纤维素与碱液在水冷却的连续混合器中混合,成为含有26%NaOH,32%纤维素和42%水的碱性纤维素。通过螺旋压榨均匀地进入反应器,同时在80℃反应温度下引入6倍量的含5%环氧丙烷的甲醇中的纤维素,该物料40分钟后,甲基氯含量为26% “”葛兰素“”“”“”“”“”“”“”“”“”“”“”“”“”“”“”“”“”“”“”“”“”“KM”有机体“”“”“”“” “”“”总是“”“
(4)以芳香族有机溶剂为稀释剂,使反应中的热传导均匀,易于控制温度。一旦反应完成,大部分水和副反应有机化合物可以通过共沸除去。例如,将3980份甲苯,392份固体NaOH和145份水与氮气交换为空气,并将混合物在搅拌下加热至80℃.1小时后,加入400份粉碎的纤维素。这些混合在氮气下加热混合物并加热1小时。待混合物冷却至室温后,加入594份甲基氯和101份环氧丙烷,然后加热至90℃并在此温度下保持4小时。反应完成后,打开反应器并取出样品。分析残留的碱含量,加入足够的甲酸以中和残留的氢氧化钠,然后与水以约90%的水平进行共沸蒸馏,的理论量存在于混合物中。然后将混合物冷却至70℃,调节pH至4?6,在70℃下与乙二醛反应30分钟,除去反应器中的反应物,并通过离心除去甲苯。产品在20?25℃下用等量水洗3次。将不溶于水的白色粉末干燥并研磨。只要碱性物质溶于水,就可以使用该产品。
(5)羟丙基甲基纤维素与其他纤维素醚产品一样,可以通过酯化改性成水溶性纤维素醚酯以改善其分散性,溶解速率,表面活性和泡沫稳定性。例如,将110份纤维素醚混合到1000份含有约3份NaOH和约7.5份Ac2O的70%丙酮的浆液中,加热5分钟,得到产物羟丙基甲基纤维素乙酸酯,洗涤并浸渍,然后干燥,得到具有1.2%乙酰基含量的良好分散性的纤维素醚酯。此外,改性粉碎的羟丙基甲基纤维素可以用乙二醛和Na2B4O7?10H2O缓冲液处理,使其pH值保持在7.5?9.5,可以提高水中的快速溶解性能。改性纤维素醚酯也可以提高成膜后的抗渗性。例如,将纤维素醚100份,乙酸200份,醋酸钠50份,四氢邻苯二甲酸酐140份在80℃反应2h,然后在65℃下反应3h,再加入1600份水,得到羟丙基甲基纤维素钛酸酯含有四氢硫代乙醇1.65 /脱水葡萄糖部分,其是膜不能渗透蒸汽的并用于片剂和染料的基质中。

(6)1977年报道了使用连续反应器制备具有高粘度和低羟丙基值的羟丙基甲基纤维素制备方法,例如通过将20份粉末状纤维素与50%NaOH40混合90份环氧丙烷和200份将甲基氯加入到反应容器中,维持80℃的温度约30分钟,并在约207×10 4帕的压力下获得羟丙基甲基纤维素。所得产物的甲氧基含量为27.5%,羟丙基含量为6.5%。其在2%水溶液中的粘度为1.4Pa·s。

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